Entwicklung und Anwendung eines direkten Verfahrens fr die Analyse von Siliciumnitrid auf der Basis des Elektrothermischen Atomabsorption-Spektrometrie und der Suspensionstechnik

Diplomarbeit aus dem Jahr 1993 im Fachbereich Chemie - Analytische Chemie, Note: 1,0, Universitt Ulm (Unbekannt), Sprache: Deutsch, Abstract: Inhaltsangabe:Zusammenfassung:
Auf der Grundlage der Slurry-Technik, d.h. durch Herstellung eines wrigen Suspension des feinpulvrigen Probenmaterials, wurden Methoden fr die Bestimmung von Al, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na und Zn im Ultra-Spurenbereich mittels Graphitrohr-AAS entwickelt. Das verwendete Spektrometer war ein Perkin-Elmer 4100 ZL mit querbeheiztem Graphitrohrofen. Durch Umgehung der Aufschluprozedur wurde das Bestimmungsverfahren beschleunigt und gleichzeitig die Gefahr von Blindwerteintrgen massiv reduziert. Dadurch wurde fr die Mehrzahl der Analytelemente eine erhebliche Verbesserung (bis zu Faktor 100) des Nachweisvermgens erreicht. Durch Einsatz eines chemischen Modifiers konnten Doppelpeaks bei der Atomisierung der Analytelemente eliminiert werden. Die Richtigkeit der entwickelten Methode wurde anhand des Vergleichs mit Resultaten unabhngiger Methoden berprft.


Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis:
I.Einfhrung und theoretische Grundlagen1
1.Siliciumnitrid1
1.1.Physikalische Eigenschaften1
1.2.Chemische Eigenschaften2
1.3.Herstellung3
1.4.Verwendung4
1.5.Analyse von Siliciumnitrid5
2.Atomabsorptionsspektrometrie10
2.1.Grundlagen10
2.2.Elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie11
2.3.Untergrund-Kompensation12
2.4.Einsatz von Modifiern in der ETAAS15
2.5.Slurry-Technik in der ETAAS17
3.Aufgabenstellung der Diplomarbeit20
II.Experimenteller Teil22
1.Beschreibung der untersuchten Proben22
2.Verwendete Reagenzien und Gerte24
2.1.Aufschlureagezien, Modifier, Standardlsungen24
2.2.Gerte24
3.Durchfhrung25
3.1.Aufschlsse25
3.2.Herstellung der Suspensionen26
3.3.Standardisierung27
3.4.AAS-Messungen28
III.Entwicklung und Anwendung eines Slurry-ETAAS-Verfahrens fr die Analyse von Siliciumnitrid30
1.Einsatz und Optimierung von Modifier30
1.1.Beschreibung der beobachten Strungen30
1.2.Eliminierung der St