Entwicklung und Anwendung einer Suspensionstechnik fr die Element-Analyse von Graphitpulver mit elektrothermischer Atomabsorptionsspektronomie

Diplomarbeit aus dem Jahr 1995 im Fachbereich Chemie - Analytische Chemie, Note: 1,0, Universitt Ulm (Unbekannt), Sprache: Deutsch, Abstract: Inhaltsangabe:Zusammenfassung:
Entsprechend den physikalischen und chemischen Eigenschaften von Graphit ist zu erwarten, d a dieses Material nur schwer durch Aufschlu in Lsung gebracht werden kann. Verschiedene Versuche mit Anstzen wie Perchlorsure/Periodsure, Salpetersure/Schwefelsure, Salzsure/Salpetersure und Kaliumdichromat/Phosphorsure fhrten teils nicht zum vollstndigen Aufschlu der Proben, teils fhren die zeit- und chemikalienaufwendigen Techniken zu hohen Blindwerten, wodurch die Nachweisgrenzen der Bestimmungsmethoden erheblich verschlechtet werden. In der vorliegenden Diplomarbeit wurden Druck- und Mikrowellenaufschlsse in Salpetersure/Schwefelsure-Gemischen durchgefhrt ohne da die verwendeten Graphitproben vollstndig in Lsung gebracht werden konnten. Bei der trockenen Veraschung von Graphitpulver im Elektroofen mit anschlieendem Lsen in Salzsure sind zum Teil Analytverluste bis 50 % (z.B. bei Cr und K) aufgetreten. Mit der Suspension-GFAAS, ist ein Verfahren gegeben, das vor allem als Ersatz fr problematische Verbundverfahren eine Alternative mit bemerkenswerten Vorteilen darstellt.
Die "slurry sampling"-Technik beruht auf der Herstellung einer homogenen Suspension, aus welcher ein Aliquot direkt in eine Atomisierungseinheit einpipettiert werden kann. Damit werden die Vorteile der direkten Methoden (z.B. kein Aufschlu) von der fr Flssigkeiten gebruchlichen volumetrischen Dosierung ergnzt. Zustzlich besteht die Mglichkeit, das Suspensionsmedium kurz vor Herstellung einer Suspension auf Vorhandensein eines Blindwertes zu untersuchen. Anstze mit stark erhhtem Blindwert werden verworfen. Als geeignetes Suspensionsmedium fr Graphitpulver hat sich eine stark verdnnte Triton X-100-Lsung (0,008%) - bzw. zur Bestimmung von K eine 10%ige EtOH-Lsung - erwiesen. Fr jedes Element wurden